美谱达紫外可见分光光度计测定平台石油类控制因素分析大汇总

[2021/3/25]

石油类是地表水常规检测中必测项目之一,当其在水体中超过一定浓度时,会造成严重的水体污染,不仅影响水体的使用价值和功能,而且还会威胁到水生生态系统,严重时会通过食物链影响人类身体健康。因此,准确的测定水体中石油类的含量显得尤为重要。

2018年10月10日,生态环境部首次颁布了《平台石油类测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018),紫外法对于特定油品有较高的灵敏度,但在应用过程中,紫外法对于水体石油类的测定存在不确定的控制因素,下面我们一起看看吧!

 


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紫外法检测原理

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紫外测油仪是在PH≤2的条件下,pt中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律,从而定量分析水中石油类的含量。(波数范围:200-400nm)

 

02

控制因素分析

紫外法采用正己烷作为pt萃取剂,标准中没有直接规定正己烷的纯度,但是对溶剂的透光率做了要求,所以不论使用的哪种纯度的正己烷,分析pt前均需要对使用的正己烷进行透光率检验。

正己烷的检测

正己烷的检测是平台石油类监测的前提,而新标准中对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求:使用前于波长225nm处,以水做参比测定透光率,透光率大于90%方可使用,否则无需脱芳处理。

标准中的要求有两项直接影响正己烷透光率的指标未作出规定,即:测定透光率所使用的的参比溶液水的级别;测定溶剂透光率使用的比色皿规格。

 

 

举例:以实验室超纯水作为参比:

采用1cm石英比色皿,市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达到90%透光率要求,无需进行脱芳处理,而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理;

采用2cm石英比色皿,市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求,均需要进行脱芳处理。 所以标准中需要进一步明确透光率测定所使用的比色皿规格。

萃取方式

不同的自动萃取方式在不同的萃取条件下,即便是手动萃取,振荡次数的改变也会引起萃取效率有很大的差异,因此,测定结果会因为萃取方式的不同而改变,从而影响测定值的准确性。

如果要保证测定结果的准确性、满足质量控制要求,一定要统一自动萃取条件,若是手动振荡,应确定振荡次数,而不仅仅是时间;如果是自动萃取装置应确定萃取时间和泵速。

 

脱水方式

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新标准中将萃取液采用加入无水硫酸钠振摇脱水,同时注明也可采用将萃取液过10 mm无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。而对于脱水方式,标准中也给出了两种选择,同样为测定带来了不确定性和方法上的偏差。

对于水体污染较为严重的水样在萃取过程中极易产生乳化现象,如果采用过10mm无水硫酸钠玻璃漏斗脱水时,脱水并不完全,则会导致测量值偏高。而采用振摇脱水方式,由于中途可以补加无水硫酸钠,脱水比较完全。

所以说,如果在萃取出现乳化现象的水样时,采用10mm无水硫酸钠玻璃漏斗过滤时,如果有乳化现象,会导致无水硫酸钠完全结块,过滤进行不下去。此时可更换一支新的装有无水硫酸钠的玻璃漏斗,并根据乳化情况适当增加无水硫酸钠的量。

吸附方式

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同样,在吸附方式中新标准也给出了两种选择,采用硅酸镁对萃取pt进行吸附处理时刻采用振摇和过层析柱。

其中振摇方式过于费时,为提高pt处理效率,建议采用过层析柱(硅酸镁易受污染,高温处理后的硅酸镁在装柱使用前可用正己烷淋洗2遍,弃去前2ML滤液),同时还可以用柱状砂芯漏斗代替层析柱,提高过滤速度。(注:层析柱是色谱分析的一种形式,所以柱的填装很重要,装满装实敲打。)


 

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注意事项

1、在测定吸光度时应用正己烷和萃取液分别漂洗比色皿,对已知浓度的萃取液应遵循从低浓度到高浓度的顺序进行比色,避免污染。

2、当pt浓度超过标准曲线浓度范围时,建议将萃取液稀释至浓度≤0. 5 mg/L( pt浓度) 测定,能明显提高测定准确度。


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